據(jù)媒體報道,截止2014年底,全國水系水質(zhì)一半污染;國控重點(diǎn)湖泊水質(zhì)四成污染;31個大型淡水湖泊水質(zhì)17個污染;9個重要海灣中,遼東灣、渤海灣和膠州灣水質(zhì)差,長江口、杭州灣、閩江口和珠江口水質(zhì)極差……正視水安全,已成為社會健康新常態(tài)。
隨著國家水質(zhì)相關(guān)安全標(biāo)準(zhǔn)的提升,對人們健康影響及安全隱患的各類物質(zhì)的分析檢測也越來越受重視,苯系物的檢測就是其中非常重要的一項(xiàng)。
苯系物是有機(jī)化合物中zui常見的一類,含苯環(huán)芳香族化合物的都屬于苯系物,代表性的有苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等8種化合物,其中,苯是出了名的致癌物,當(dāng)然其余7種組分對人體也有不同程度的毒性,不容忽視。
自然界中苯系物的主要來源是石油化工、煉焦化工等工業(yè)廢水,這些工業(yè)廢水常常對河流、地下水、空氣等造成污染。因此,測定水和空氣中的苯系物含量對于人與自然本身有重要意義。空氣中苯系物的測定方法通?;跓峤馕黾夹g(shù)展開,而水中苯系物的分析方法通常有頂空進(jìn)樣法和溶劑萃取直接進(jìn)樣法。
這次小編就為大家介紹一下磐諾色譜如何讓水中這些隱形殺手無所遁形的吧。
為了達(dá)到更高的檢測靈敏度、更簡便快捷的獲得數(shù)據(jù),我們利用苯系物易揮發(fā)、在水中溶解度極差的性質(zhì),基于氣相色譜儀,采用頂空進(jìn)樣器與高靈敏度氫火焰離子化檢測器相結(jié)合,建立了一套簡單、迅速、靈敏度高、重復(fù)性好、自動化的分析方法。
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色譜條件的優(yōu)化
參考GB/T 5750.8-2006,結(jié)合多年分析經(jīng)驗(yàn),我們優(yōu)化了整個色譜條件,并采用強(qiáng)極性色譜柱(30m×0.32 mm×0.50μm)進(jìn)行方法學(xué)考查
程序升溫:45℃,平衡8min,以每分鐘12℃升溫至200℃,平衡2min
頂空進(jìn)樣器條件:樣品瓶: 75℃, 30min; 閥箱: 105℃; 傳輸管線:115℃
zui終獲得很好的分離效果,如下圖所示:
【HS-GC-FID法測定水中的苯系物-*分離色譜圖】
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精密度試驗(yàn)
取4個潔凈20ml頂空瓶,準(zhǔn)確加入5ml蒸餾水后,再用微量注射器準(zhǔn)確吸取苯系物混合溶液適量,密封,作為供試液,在優(yōu)化的色譜條件下,重復(fù)分析4次,7種組分的峰面積一致,RSD%均小于2.5%,表明儀器精密度良好。
測試結(jié)果見下表1
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標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證
取5個潔凈20ml頂空瓶,準(zhǔn)確加入5ml蒸餾水后,再用微量注射器準(zhǔn)確吸取苯系物混合溶液各1、2、4、8、16μl后,密封,作為供試液。
在同樣的色譜條件下分析,測試峰面積作為縱坐標(biāo),以濃度(μg/L)作為橫坐標(biāo),作線性回歸擬合,測試數(shù)據(jù)、回歸方程及其相關(guān)系數(shù)見表2和表3
表2 HS-GC-FID法測定水中的苯系物-標(biāo)準(zhǔn)液各組分濃度
表3 HS-GC-FID法測定水中的苯系物-標(biāo)準(zhǔn)曲線-2
備注:回歸方程中,y代表峰面積,x代表待測物的濃度值(μg/L)
總結(jié)
經(jīng)過各項(xiàng)指標(biāo)測試,驗(yàn)證該方案的檢出能力*GB 5749-2006 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,可用于生活飲用水中苯系物指標(biāo)的監(jiān)控,同時也能用于工業(yè)用水、環(huán)境污染中苯系物的含量測定。
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