凱氏定氮儀的操作流程
(一)消化
1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入(硫)(酸)(鉀)-(硫)(酸)(銅)接觸劑0.3g，(濃)(硫)(酸)2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品*消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化*后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。
產(chǎn)品特點(diǎn)
1、操作系統(tǒng)：采用7英寸彩色觸摸屏，菜單為漢字人機(jī)對(duì)話方式，操作簡便、易學(xué)；
2、操作指南屏幕化：將日常應(yīng)用的操作、試劑配制、保養(yǎng)、維護(hù)作息放置在屏幕方便用戶查詢、使用；
3、自動(dòng)關(guān)機(jī)功能，系統(tǒng)60分鐘無人操作自動(dòng)關(guān)機(jī)，節(jié)能、安全、放心；
4、蛋白質(zhì)系數(shù)查詢：本儀器內(nèi)設(shè)蛋白質(zhì)系數(shù)查詢表供用戶調(diào)閱、查詢及參與系統(tǒng)計(jì)算 ，方便用戶使用；
5、分析數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、查詢：數(shù)據(jù)存儲(chǔ)達(dá)10萬條供用戶查閱；
6、滴定體積輸入：自動(dòng)計(jì)算分析結(jié)果并存儲(chǔ)、顯示、查詢，具備了全自動(dòng)產(chǎn)品的部分功能；
7、 一機(jī)二用：本系列產(chǎn)品除測(cè)量“氨基”類樣品外還可測(cè)量“硝基”類樣品，如：“硝氨”化肥，可為用戶節(jié)約采購成本50%；
8、 制冷循環(huán)器接口： “制冷系統(tǒng)”無需再操作開、關(guān)，當(dāng)定氮儀加熱時(shí)“制冷系統(tǒng)”自動(dòng)開機(jī)為定氮儀降溫，當(dāng)定氮儀關(guān)機(jī)時(shí)“制冷系統(tǒng)”自動(dòng)關(guān)機(jī)；
9、氨氣分離器(防濺瓶)：選用耐強(qiáng)堿腐蝕的鈉鈣鋼化玻璃材料，*解決長時(shí)間侵泡在強(qiáng)堿中對(duì)防氨氣分離器造成的腐蝕；
10、漏電保護(hù)系統(tǒng):防止因各種原因造成的儀器漏電、操作人員觸電帶來的人身傷害，保障操作人員；
11、 消化管缺位保護(hù):未放入消化管時(shí)系統(tǒng)不加試劑、不加熱，防止試劑、蒸汽傷人；
12、 安全門保護(hù):5mm厚透明安全門操作方便、安全，確保人身安全；
13、金屬材質(zhì)(304不銹鋼)蒸汽鍋：性能穩(wěn)定、可靠、抗壓能力強(qiáng)；
14、 蒸汽系統(tǒng)缺水保護(hù):當(dāng)蒸汽系統(tǒng)缺水時(shí)系統(tǒng)自動(dòng)停機(jī)、報(bào)警，防止事故發(fā)生；
15、蒸汽鍋超溫保護(hù)系統(tǒng):如蒸餾系統(tǒng)出現(xiàn)故障造成蒸汽鍋內(nèi)溫度過高，系統(tǒng)自動(dòng)停機(jī)、報(bào)警；
16、 安全加堿模式:此模式可降低加堿過程的強(qiáng)烈中和反應(yīng)防止爆管現(xiàn)象產(chǎn)生；
凱氏定氮法的普遍適用性、準(zhǔn)確性和可重復(fù)性已經(jīng)得到了的廣泛認(rèn)可。它已經(jīng)被確定為檢測(cè)食品中蛋白質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。但是，這種方法并不能給出真實(shí)的蛋白質(zhì)含量，因?yàn)樗鶞y(cè)定的氮可能不僅僅是由蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化來的。這可以從2007年美國寵物食品污染事件和2008年中國毒奶粉事件等食品安全事件中被體現(xiàn):三聚氰胺，一種含氮量較高的物質(zhì)，被添加到了食品中以偽造較高的含氮量。另外，由于不同的氨基酸序列，這種方法也需要許多不同的校正因子。而且，凱氏定氮法還需要使用濃硫酸和較長時(shí)間的加熱(一般來講，大于1小時(shí))。這也造成了在粗略測(cè)量蛋白質(zhì)含量時(shí)，杜馬斯法有時(shí)更方便些。
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